液相色譜儀在電子電氣產品測試中的應用

摘要

　 探討了應用高效液相色譜法（HPLC）測定電子電氣產品中四種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的可行性。經(jīng)研究，該方法精密度和準確度好，檢出限低，可應用于電子電氣產品中RoHS2.0,CP65,REACH中鄰苯的定量測試及快速篩查；常見測試（APEs）4P/8P/16P/22P; 測試過程中鄰苯二甲酸二丁酯（DBP)，鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）是否*分離是行業(yè)技術難以攻克的問題；

背景

　 鄰苯二甲酸二丁酯（DBP)，鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）是市面上常用的增塑劑，具有優(yōu)良的溶解性、分散性和粘著性.故常被作為纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁睛橡膠和氯化橡膠等的增塑劑，但是由于對人體具有毒性，所以在從20世紀末開始，一些法規(guī)限令開始明確規(guī)定添加限值。

但是由于DIBP,DBP在分子結構上面是同分異構體，具有相同的極性，在液相色譜法中很難在色譜柱中*分離，體現(xiàn)在色譜圖上就是DIBP，DBP兩峰不能*分離。如圖1；

圖1：測試RoHS2.0新增四項鄰苯譜圖

圖1中第二和第三個峰分別為DIBP，DBP。從圖中可以看出DIBP，DBP兩峰未*分離。深圳駿輝騰使用旗下產品有機物綜合測試儀LC-2800G測試儀驗證，在技術人員對此問題進行深度分析：

1、液相色譜儀檢測原理是用不同的流動相在梯度方法中，隨時間與濃度比例變化來實現(xiàn)被測物的分離，從而得出物質含量，因此流速和流動相的配比會影響出峰時間。

2、固定相不同，也就是色譜柱不同，也會對分離效果有影響。

通過對液相原理進行分析，研究人員針對不同的影響因素進行實驗研究，經(jīng)過長時間的實驗論證，現(xiàn)已成功將DBP，DIBP分離，并總結出三種改進方案：

1.   將梯度延長，這樣能夠得到DIBP，DBP*分離，但是這種方法會導致測試時間過長。

2.   改變流速，配備合適的梯度和色譜柱，DIBP，DBP也能夠*分離，并且不會延長測試時間。

3.   利用短柱和長柱串聯(lián)，對梯度和流速要求一般，也能實現(xiàn)DIBP，DBP*分離。

如圖2，為第二種改進方法測得譜圖。

圖2：改進后方法測試RoHS2.0新增四項鄰苯譜圖

圖2中，第二，三個峰分別為DIBP，DBP，可以看到，DIBP,DBP*分離。

根據(jù)有機物綜合測試儀的儀器性能，結合檢測標準，調試儀器的測試方法。*檢測電子電氣產品中多溴物質和多環(huán)芳烴等，測試譜圖如下：

液相色譜測多溴聯(lián)苯（PBB）色譜圖

液相色譜測多溴聯(lián)苯醚（PBDE）色譜圖

液相色譜測多環(huán)芳烴（PAHs）18種物質色譜圖

依據(jù)：

GB/T 29784.1-2013 電子電氣產品中多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法

SN/T 2005.1-2005 電子電氣產品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的測定高效液相色譜法

SN/T3716-2013 SN/T 3716-2013 電子電氣產品中壬基苯酚及壬基苯酚聚氧乙烯醚的測定高效液相色譜法

SN∕T 3512-2013 電子電氣產品中四溴雙酚-A-雙(2,3-二溴丙醚)的測定高效液相色譜法

T/ CESA 1063—2019    電子電氣產品中四種鄰苯二甲酸酯的測定高效液相色譜法

花絮：

高效液相色譜具有方法準確、簡便、快速，抗污染能力強，分離效果好，儀器操作簡單，購置成本和維護成本低等特點，可滿足80%的有機物測試條件，俗稱：有機物綜合測試儀，可隨時參考標準擴項，避免更多重復投資。特別適合中小企業(yè)的來料有機有害物質品質管控。